己内酰胺高效回收关键技术研究与产品开发

2024/09/23
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项目计划总投入:300万元
奖励金额:5万元
单位名称:福建中锦新材料有限公司
所属领域:新材料与石油化工
技术需求类型:关键难题
期望合作方式:联合开发
联系人:刘**
联系电话:13615989158

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项目需求说明

(1)技术难题及发展瓶颈
在聚合反应过程中,己内酰胺(CPL)的转化率通常只有90%左右,剩余10%的单体和聚合反应中产生的低聚物在造粒过程中经热水萃取收集,在一定程度上造成了污染和浪费。为充分利用资源,减少污染物排放,在原有聚合工艺路线中引入新的循环回收工艺具有重要现实意义。当前国内的现有技术主要是将萃取浓缩液分批送入蒸馏釜,蒸馏提纯的CPL重新投入聚合反应器回用。然而,蒸馏釜底残留的低聚物残渣难以处理,其内部含有约50%的CPL单体,导致整个过程回收效率较低,且难以彻底解决环境污染问题。目前,我司亟需对现阶段的回收技术进行优化,并充分利用回收的CPL开发相关产品,推进绿色发展的同时增长经济效益。
(2)期望通过科技创新解决的技术壁垒
①高温萃取水纯化工艺开发
萃取水原液中含有大量的金属离子及无机酸根离子,在萃取过程中难以保障工艺稳定性的同时也给萃取液中带来了较多杂质,导致CPL纯度降低,需进一步提纯操作。为避免造成上述问题,确保萃取环节稳定进行,需在工艺中加入萃取水纯化工艺。如何在原有工艺基础上加入可循环利用的萃取水纯化步骤,确保纯化萃取水的稳定供给,是亟需突破的一大技术难点。
②浓度超85wt.%高浓缩液的高效低耗浓缩与低聚物裂解工艺
在蒸发阶段将浓缩液浓度提升至85wt%以上,可消除裂解工艺中的单效蒸发环节,在实现己内酰胺高效回收的同时,节能效果突出。然而,浓缩过程受到原料液进料质量、流量、温度及浓度等多参数耦合影响,实时参数匹配不当极易导致浓度发生波动。此外,将低聚物裂解工艺引入到现有浓缩液回收流程中,可以彻底消除低聚物、提高己内酰胺回收率,是进一步提升PA6切片质量的关键。然而,低聚物裂解存在能耗大、反应条件苛刻,工艺窗口窄等问题,优化高温高压反应釜的工艺参数难度大的问题。因此,调控优化各级蒸发设备的温度、压力和流量等工艺参数,在极窄窗口内高效低耗的获取浓度超85wt.%的高浓缩液,并优化高浓度浓缩液中低聚物裂解工艺,协同调控高温高压反应釜的诸多参数以保证低聚物裂解过程的高效稳定,是亟需解决的又一技术难点。

(3)主要技术指标参数
①采用己内酰胺浓缩化节能型高效回收关键技术生产的PA6切片的热水可萃取物含量≤0.3%,切片粘度2.6±0.2。
②采用本项目己内酰胺浓缩化节能型高效回收技术制备的聚酰胺浓缩液浓度≥85%。
③采用己内酰胺浓缩化节能型高效回收技术后,己内酰胺切片制备产废率≤0.3%。

现有基础条件情况

本公司是一家专业从事PA6生产销售的福建省龙头企业,是福建省制造业单项冠军企业(聚酰胺切片)、福建省知识产权优势企业,入选福建省工信厅省级绿色制造名单。公司2023年研发投入13931万元,占销售收入的3.13%,入库税收总额为1860.24万元。公司已授权专利100余项,涉及己内酰胺的预聚合反应釜、开环聚合装置、低聚物分离装置、蒸发浓缩装置、萃取出料装置、单体回收装置等,初步形成了相对完整的聚酰胺聚合制备PA6专利池。本公司近5年先后开展了年产15万吨聚酰胺一体化建设项目、年产30万吨PA6切片建设项目、PA6扩建项目二期工程等重要项目10余项。针对聚酰胺切片产品的相对粘度、可萃取物含量、灰分、氧化度等性能指标,持续开展工艺创新与优化;自主研发多规格、多品种的差异化产品,大幅提升了量产的稳定性和品质。在聚酰胺一体化项目建设、设备改造、工艺路线优化、生产配方优化等相关聚合自主工艺技术提升方面积累了丰富的产业经验。

预期成果及经济社会生态效益

中国是世界化纤第一生产大国和消费大国,化纤产量占全球70%以上,占国内纺织纤维加工总量的85%,化纤行业在科技创新、产品结构、智能化水平等方面均达到了国际先进地位。2022年,福建省化纤产能约850万吨,居全国第3位。围绕着聚酰胺(PA6)产业链,福建省建设有全国最大的上游原材料己内酰胺生产基地、全国最大的下游锦纶民用长丝生产基地。己内酰胺聚合制备PA6能耗大、环境问题亟待改善。一条产能70000吨/年的PA6聚合生产线,每年会产生6000吨废水,所排废水含有大量环状有机物和低聚物,生物可降解性差,是当前石化行业难处理的生产废水之一。通过萃取水浓缩蒸馏工艺可显著降低能耗且环境友好,却面临着高浓度浓缩工艺能耗大、浓缩液低聚物易团聚、低聚物裂解工艺窗口窄等突出问题,开展相关研究需求迫切。

若项目技术开发成功,可实现萃取水100%回收,预计每吨切片将有24%左右的回收料作为原料。预计新增产值500万元,新增利润200万元。本项目可填补国内超85%浓度的己内酰胺浓缩化节能高效回收空白,实现系统降耗与绿色回收,有助于推动化纤行业的绿色高质量发展,经济社会效益显著。


对技术难题解决应征方要求

应征方需为校企联合培养博士后在站人员,有一定的锦纶产品开发经验,博士毕业于国内双一流大学的理工类相关专业。项目研发时间为期1年,期间产生的知识产权包括项目进行过程中的阶段性成果、最终开发成果,包括但不仅限于专利申请权、专利权、商标权、版权、商业机密等,各方独自研发产生的知识产权归各自所有,由合作共同完成的技术成果产生的知识产权归合作方共同所有。另外,项目进行过程中,共同取得的科技成果排序(包括论文发表、专利申请和科技成果申报等),应尊重事实,事前协商。

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